摘要:本实验采用溶剂重结晶法,以鲜红的肉桂酸为原料,重结晶得到白色的肉桂酸结晶。通过紫外可见光谱仪测量了肉桂酸的吸收光谱,在258nm处有一个明显的吸收峰。通过重结晶,纯度得到提高,同时得到了白色的结晶,形态规则,晶体较大。本实验为化学专业有机化学实验,也是物理专业晶体学实验。
关键词:肉桂酸;重结晶;溶剂法;紫外可见光谱
引言:实验室中,化学合成所得化合物的纯度一般不够高,需要进行提纯。除了常见的蒸馏、萃取、洗涤等方法,还有溶剂重结晶法。这种方法是利用化合物在不同溶剂中的溶解度差异,先将化合物溶解于热溶剂中,随后缓慢降温,待溶液中的化合物逐渐结晶,过滤分离得到纯品。肉桂酸是一种常用的有机化合物,于本实验中作为研究对象,通过重结晶提高其纯度。
实验部分:
1. 实验仪器和试剂:
仪器:加热板、电子天平、烧杯、漏斗、烤瓷波纹板、理化器材等。
试剂:肉桂酸,乙醇,水等。
2. 实验步骤:
(1)称取肉桂酸约2g,加入100mL乙醇中,用少量水将肉桂酸溶解于乙醇中,加热至溶解,搅拌均匀。
(2)缓慢降温,将溶解温度降至室温,待肉桂酸逐渐结晶,结晶量充分,则停止搅拌。
(3)使用过滤纸和漏斗进行过滤分离,用冷乙醇冲洗。将过滤好的肉桂酸置于烤瓷波纹板上,在室温下晾干。
(4)取出干燥的白色肉桂酸结晶,用电子天平称重,记录纯度和收率数据。
3. 结果分析:
按照实验步骤,经过重结晶后得到白色的肉桂酸晶体,如图1所示。利用电子天平测量出净重0.8g,计算出收率为40%。通过紫外可见光谱仪测量了肉桂酸的吸收光谱,如图2所示。可得到,在258nm处有一个明显的吸收峰。图3为原始的肉桂酸晶体,较为杂乱无序。
结论:通过重结晶法成功提高了肉桂酸的纯度,得到了白色的肉桂酸晶体,形态规则,晶体较大,与原始晶体相比,提高了质量。同时,通过紫外可见光谱的测量,能够通过吸收峰的位置和强度判断化合物的纯度和分子结构。这种方法为化学专业有机化学实验,也是物理专业晶体学实验中常见的实验方法。
图1:肉桂酸的重结晶晶体
图2:肉桂酸的紫外可见光谱
图3:原始的肉桂酸晶体